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色譜耗材常見問題(九)

 1、如何選擇溶劑入口過濾頭?
用于常規(guī)和毛細(xì)液相的溶劑過濾頭有:玻璃過濾頭20μm孔徑(5041-2168),PTFE連接頭5mm/3.2mm(5062-8517),不銹鋼過濾頭12-14μm孔徑(01018-60025)。用于制備液相的溶劑過濾頭有:玻璃過濾頭40μm孔徑(3150-0944),PTFE 連接頭7mm/4mm(G1361-23204)。若流動(dòng)相涉及以下溶劑,應(yīng)避免使用不銹鋼過濾頭:碘化鋰, 氯化鉀,高濃度的硝酸及硫酸,在有機(jī)溶劑中的有機(jī)酸溶液,如甲醇中1%乙酸會(huì)腐蝕不銹鋼,四氯化碳和異丙醇或THF混合液等。日常對(duì)玻璃濾芯的清洗可用35%的硝酸浸泡1小時(shí)(不用超聲波清洗,會(huì)引起破裂)。

2、流通池的選擇指南
毛細(xì)管液相色譜柱(內(nèi)徑0.3或0.5mm)500nL流通池;微徑或溶劑節(jié)省型液相色譜柱(內(nèi)徑1.0或2.1mm)半流通池;傳統(tǒng)液相色譜柱(內(nèi)徑3.0或4.6mm)標(biāo)準(zhǔn)流通池反壓高于100bar,高壓流通池形;樣品MW≤4000,選擇80Å的孔徑,樣品MW>4000選擇300Å的孔徑;碳覆蓋率——對(duì)色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。高碳覆蓋率:提高分辨率,分析時(shí)間長(zhǎng);低碳覆蓋率:縮短運(yùn)行時(shí)間。對(duì)色譜分離的影響,使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基(二次鍵合)。封端:減輕待測(cè)組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象。對(duì)于極性樣品,未封端與經(jīng)過封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異。粒徑:1.8um3.5um→快速分離;5um→行業(yè)標(biāo)準(zhǔn);7um→制備柱。
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